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Triethylamine → HCID 67582811, Verbindung

HRID 1416495
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1416495
[CH2:1]([O:5][C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[N:9]=[C:8]([N:16]2[CH2:21][CH2:20][NH:19][CH2:18][CH2:17]2)[N:7]=1)[CH2:2][CH:3]=[CH2:4].C(N(CC)CC)C.[C:29](Cl)(=[O:38])[O:30][CH2:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=1>C(Cl)Cl.C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:31]([O:30][C:29]([N:19]1[CH2:20][CH2:21][N:16]([C:8]2[N:7]=[C:6]([O:5][CH2:1][CH2:2][CH:3]=[CH2:4])[C:15]3[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)[N:9]=2)[CH2:17][CH2:18]1)=[O:38])[C:32]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 10387Benzyl chloroformateHCID 541306714-[(But-3-en-1-yl)oxy]-2-(piperazin-1-yl)quinazoline

Produkt 1

HCID 67582811HCID 67582811, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6212ChloroformLösungsmittel
HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 4-[(3-buten-1-yl)oxy]-2-(1-piperazinyl)quinazoline (23.3 g) in dry methylene chloride (200 ml) is added triethylamine (22.9 ml) with stirring under ice-cooling, and thereto is further added dropwise a solution of benzyl chlorocarbonate (12.3 ml) in dry methylene chloride (30 ml). The mixture is stirred under ice-cooling for 5 hours. The reaction mixture is diluted with chloroform, washed with water, and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solution is evaporated to dryness under reduced pressure, and the residue is purified by medium pressure liquid column chromatography (eluent, chloroform) to give 2-[4-(benzyloxycarbonyl) piperazin-1-yl]-4-[(3-buten-1-yl)oxy]quinazoline (26.7 g) as crystals.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling
  2. stirringThe mixture is stirred under ice-
  3. temperaturecooling for 5 hours
  4. washwashed with water
  5. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  6. customThe solution is evaporated to dryness under reduced pressure
  7. customthe residue is purified by medium pressure liquid column chromatography (eluent, chloroform)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c1be9a2b6aeb4ecb87e6248efe1ad962
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05912247

Notizen zur Reaktion

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