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Potassium Carbonate → HCID 18782775, Verbindung

HRID 1420710
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1420710
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2([OH:15])[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][CH2:10]2)=[CH:5][CH:4]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[Cl:22][CH2:23][CH:24]([OH:39])[CH2:25][N:26]1[C:38]2[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:33]=2[C:32]2[C:27]1=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=2>CC(C)CC(=O)C>[ClH:22].[CH:28]1[C:27]2[N:26]([CH2:25][CH:24]([OH:39])[CH2:23][N:12]3[CH2:11][CH2:10][C:9]([C:6]4[CH:5]=[CH:4][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:8][CH:7]=4)([OH:15])[CH2:14][CH2:13]3)[C:38]3[C:33](=[CH:34][CH:35]=[CH:36][CH:37]=3)[C:32]=2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 2775474HCID 2775474, VerbindungHCID 132505484-(4-Methoxyphenyl)piperidin-4-ol

Produkt 1

HCID 18782775HCID 18782775, VerbindungAusbeute 52,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7909Methyl Isobutyl KetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-(4-Methoxyphenyl)piperidin-4-ol (0.50 g, 0.0024 mol) was dissolved in 4-methyl-pentan-2-one (35 mL), K2CO3 (1.33 g, 0.0096 mol) and 9-(3-chloro-2-hydroxy-1-propyl)carbazole (0.42 g, 0.0016 mol) were added, and the resulting mixture was stirred at reflux temperature overnight. The reaction mixture was filtered and the solvent was removed in vacuo. The residual oil was purified on a silica gel column (Eluent: CH2Cl2 /ethanol/25% NH4OH (aq) (92.75:7:0.25)). The product was acidified with 2M HCl(g) in diethyl ether, to give the title compound 0.39 g (51%). M.p. decomposes at 125° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux temperature overnight
  2. filtrationThe reaction mixture was filtered
  3. customthe solvent was removed in vacuo
  4. customThe residual oil was purified on a silica gel column (Eluent: CH2Cl2 /ethanol/25% NH4OH (aq) (92.75:7:0.25))

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-995b3d71656e40918ebddc63628fc5c1
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06071932

Notizen zur Reaktion

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