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Cesium carbonate → HCID 67416103, Verbindung

HRID 1423003
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1423003
[Cl:1][C:2]1[NH:3][CH:4]=[C:5]2[C:10]=1[C:9](=[O:11])[N:8]([CH3:12])[C:7](=[O:13])[N:6]2[CH2:14][CH:15]([CH3:17])[CH3:16].Cl[CH2:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][N:27]=2)=[CH:22][CH:21]=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+]>CN(C=O)C.C([O-])(O)=O.[Na+]>[Cl:1][C:2]1[N:3]([CH2:19][C:20]2[CH:21]=[CH:22][C:23]([C:26]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][N:27]=3)=[CH:24][CH:25]=2)[CH:4]=[C:5]2[C:10]=1[C:9](=[O:11])[N:8]([CH3:12])[C:7](=[O:13])[N:6]2[CH2:14][CH:15]([CH3:17])[CH3:16]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 219897292-(4-(Chloromethyl)phenyl)pyridineHCID 67415912HCID 67415912, Verbindung

Produkt 1

HCID 67416103HCID 67416103, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel
HCID 516892
Sodium Bicarbonate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of crude 5-chloro-1-isobutyl-3-methyl-1H-pyrrolo[3,4-d]pyrimidine-2,4(3H,6H)-dione (0.032 mmol), 2-(4-(chloromethyl)phenyl)pyridine (9.7 mg, 0.048 mmol) and cesium carbonate (15.6 mg, 0.048 mmol) in anhydrous DMF is stirred at room temperature for 3 h, and then diluted with saturated NaHCO3 aqueous solution, followed by extractions with CH2Cl2. The combined organic phase is dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated to dryness under reduced pressure to give crude product, which is used in the next step without further purification. MS (ESI) m/z 423.1 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. extractionfollowed by extractions with CH2Cl2
  2. dry with materialThe combined organic phase is dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated to dryness under reduced pressure
  5. customto give crude product, which
  6. customis used in the next step without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-166ff67ab6c842259fdfe26d079ad3ea
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08927556B2

Notizen zur Reaktion

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