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Triethylamine → N-{(1S,2R)-1-(3,5-difluorobenzyl)-3-[(3-ethylbenzyl)amino]-2-hydroxypropyl}-2-(dipropylamino)-6-methylpyrimidine-4-carboxamide

HRID 14235
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 14235
[CH2:1]([N:4]([CH2:15][CH2:16][CH3:17])[C:5]1[N:10]=[C:9]([C:11]([OH:13])=O)[CH:8]=[C:7]([CH3:14])[N:6]=1)[CH2:2][CH3:3].C(N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=O.Cl.Cl.[NH2:32][C@@H:33]([CH2:47][C:48]1[CH:53]=[C:52]([F:54])[CH:51]=[C:50]([F:55])[CH:49]=1)[C@H:34]([OH:46])[CH2:35][NH:36][CH2:37][C:38]1[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[C:40]([CH2:44][CH3:45])[CH:39]=1.C(N(CC)CC)C>C1COCC1.ClCCl>[F:54][C:52]1[CH:53]=[C:48]([CH:49]=[C:50]([F:55])[CH:51]=1)[CH2:47][C@H:33]([NH:32][C:11]([C:9]1[CH:8]=[C:7]([CH3:14])[N:6]=[C:5]([N:4]([CH2:1][CH2:2][CH3:3])[CH2:15][CH2:16][CH3:17])[N:10]=1)=[O:13])[C@H:34]([OH:46])[CH2:35][NH:36][CH2:37][C:38]1[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[C:40]([CH2:44][CH3:45])[CH:39]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 682631,1'-Carbonyldiimidazole2×HCID 210854602-(Dipropylamino)-6-methylpyrimidine-4-carboxylic acidHCID 57487281(2R,3S)-3-amino-4-(3,5-difluorophenyl)-1-[(3-ethylbenzyl)amino]butan-2-ol dihydrochloride

Produkt 1

HCID 58802606
N-{(1S,2R)-1-(3,5-difluorobenzyl)-3-[(3-ethylbenzyl)amino]-2-hydroxypropyl}-2-(dipropylamino)-6-methylpyrimidine-4-carboxamide
Ausbeute 84,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To 2-(dipropylamino)-6-methylpyrimidine-4-carboxylic acid (0.101 g, 0.426 mmol) in THF (0.5 mL) was added 1,1′-carbonyldiimidazole (CDI) (0.076 g, 0.468 mmol). After 50 min the CDI mixture was added to a mixture of (2R,3S)-3-amino-4-(3,5-difluorophenyl)-1-[(3-ethylbenzyl)amino]butan-2-ol dihydrochloride (0.173 g, 0.425 mmol) and triethylamine (0.18 mL, 1.28 mmol) in THF (6 mL) and dichloromethane (2 mL). After stirring overnight, the solvents were removed under reduced pressure and the residue was partitioned between dichloromethane, aq. sodium bicarbonate, and aq. sodium bicarbonate-brine mixture. The organic layer was dried over sodium sulfate, concentrated, and the residue was chromatographed on silica gel using MeOH-dichloromethane (5/95) to give 0.199 g of the title compound as a solid.

Aufarbeitung

  1. customthe solvents were removed under reduced pressure
  2. customthe residue was partitioned between dichloromethane, aq. sodium bicarbonate, and aq. sodium bicarbonate-brine mixture
  3. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customthe residue was chromatographed on silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8fab5d3c58b0451aa8228a28c9c4a24f
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07727997B2

Notizen zur Reaktion

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