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Hydrochloric Acid → Prasugrel Hydrochloride

HRID 1428167
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1428167
[CH3:1][C:2]([O:4][C:5]1[S:9][C:8]2[CH2:10][CH2:11][N:12]([CH:14]([C:22]([CH:24]3[CH2:26][CH2:25]3)=[O:23])[C:15]3[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:20]=3[F:21])[CH2:13][C:7]=2[CH:6]=1)=[O:3].[ClH:27]>CC(C)=O>[CH3:1][C:2]([O:4][C:5]1[S:9][C:8]2[CH2:10][CH2:11][N:12]([CH:14]([C:22]([CH:24]3[CH2:26][CH2:25]3)=[O:23])[C:15]3[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:20]=3[F:21])[CH2:13][C:7]=2[CH:6]=1)=[O:3].[ClH:27]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6918456Prasugrel

Produkt 1

HCID 10158453Prasugrel HydrochlorideAusbeute 90 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
20 °C

Versuchsvorschrift

Prasugrel free base prepared by example 3 (2.0 g) disclosed herein was dissolved in acetone (25 ml) with stirring at 20° C. until complete dissolution and the mixture was further stirred for 10 minutes. A solution of hydrochloric acid in acetone (0.46 ml hydrochloric acid (37 wt. %) dissolved in 5 ml acetone) was added slowly to the reaction mixture over 1 hour at 20° C. After the addition, a seed crystal (0.05 g) (crystalline form B2 of prasugrel hydrochloride), the resulting mixture was stirred at 20° C. for 15 hours followed by filtration. The obtained crystal was washed with acetone and dried under vacuum at 50° C. for 24 hours. The resulting product was prasugrel hydrochloride crystalline Form B2 with the HPLC purity of 99.74%. The yield was 90%.

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture was further stirred for 10 minutes
  2. additionAfter the addition
  3. filtrationfollowed by filtration
  4. washThe obtained crystal was washed with acetone
  5. customdried under vacuum at 50° C. for 24 hours

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8ea2865ae1c7402bbd5be984e4be41ce
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08937053B2

Notizen zur Reaktion

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