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Hydrochloric Acid → HCID 9948722, Verbindung

HRID 1433049
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1433049
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH:12]([CH3:14])[N:11]([CH2:15][C:16]2[CH:25]=[C:24]3[C:19]([C:20]([NH2:26])=[N:21][CH:22]=[N:23]3)=[CH:18][CH:17]=2)[C:10](=[O:27])[CH:9]1[CH2:28][CH2:29][CH3:30])=O)(C)(C)C.Cl>CCOC(C)=O>[NH2:26][C:20]1[C:19]2[C:24](=[CH:25][C:16]([CH2:15][N:11]3[CH:12]([CH3:14])[CH2:13][NH:8][CH:9]([CH2:28][CH2:29][CH3:30])[C:10]3=[O:27])=[CH:17][CH:18]=2)[N:23]=[CH:22][N:21]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 69024268HCID 69024268, Verbindung

Produkt 1

HCID 9948722HCID 9948722, VerbindungAusbeute 72,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 4-[4-amino-quinazolin-7-ylmethyl]-5-methyl-3-oxo-2-propyl-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl-ester (0.91 g, 2.2 mmol) in EtOAc (40 mL) is bubbled HCl (gas) for 5 min. at 0° C. After this time, the solution is stirred at ambient temperatures for 15 min. The solution is concentrated. The residue is purified by column chromatography eluting with 1:5:100 NH4OH/MeOH/CH2Cl2. The title compound (0.5 g) is obtained as a white solid. 1H NMR (300 MHz, CDOD) δ8.40 (s, 1H), 8.04 (d, 1H), 7.52 (s, 1H), 7.36 (m, 1H), 5.10 (d, 1H), 4.45 (d, 1H), 3.55 (m, 2H), 3.10 (m, 1H), 2.81 (m, 1H), 1.90 (m, 1H), 1.72 (m, 1H), 1.44 (m, 2H), 1.29 (d, 3H), 0.96 (m, 3H).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe solution is concentrated
  2. customThe residue is purified by column chromatography
  3. washeluting with 1:5:100 NH4OH/MeOH/CH2Cl2

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-35e9ce479ed9424caad842946491338a
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07612075B2

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