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Hydrochloric Acid → 2-[2-(4-Trifluoromethyl-phenoxymethyl)-1h-benzoimidazol-5-yl]-benzenesulfonamide hydrochloride salt

HRID 1433185
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1433185
[F:1][C:2]([F:31])([F:30])[C:3]1[CH:29]=[CH:28][C:6]([O:7][CH2:8][C:9]2[NH:13][C:12]3[CH:14]=[CH:15][C:16]([C:18]4[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=4[S:24]([NH2:27])(=[O:26])=[O:25])=[CH:17][C:11]=3[N:10]=2)=[CH:5][CH:4]=1.[ClH:32]>CCOC(C)=O>[ClH:32].[F:31][C:2]([F:1])([F:30])[C:3]1[CH:29]=[CH:28][C:6]([O:7][CH2:8][C:9]2[NH:13][C:12]3[CH:14]=[CH:15][C:16]([C:18]4[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=4[S:24]([NH2:27])(=[O:26])=[O:25])=[CH:17][C:11]=3[N:10]=2)=[CH:5][CH:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178514703HCID 178514703, Verbindung

Produkt 1

HCID 1784795952-[2-(4-Trifluoromethyl-phenoxymethyl)-1h-benzoimidazol-5-yl]-benzenesulfonamide hydrochloride saltAusbeute 77 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-[2-(4-trifluoromethyl-phenoxymethyl)-1H-benzoimidazol-5-yl]-benzenesulfonamide (19 g, 42.5 mmol) was dissolved in EtOAc (1000 mL) with warming to near boiling for complete dissolution. To the stirred solution at rt (orange in color) was added aqueous HCl (1 N, 850 mL, 20 eq.) all at once. The resulting suspension was stirred for 30 min at room temperature. The solid was filtered, washed with a small amount of EtOAc and water. The solid was dried in a high vacuum (2 torr) oven at 45° C. for 16 h, to provide (15.71 g) of the title compound in 77% yield. Calculated C21H16N3O3F3S×1.0 HCl×0.08H2O: C, 51.97; H, 3.56; N, 8.66; Cl 7.30; F 11.74; S 6.61; KF 0.30 Found: C, 52.11; H, 3.38; N, 8.37; Cl 7.43; F 11.53; S 6.56; KF 0.27

Aufarbeitung

  1. temperaturewith warming
  2. dissolutionfor complete dissolution
  3. filtrationThe solid was filtered
  4. washwashed with a small amount of EtOAc and water
  5. customThe solid was dried in a high vacuum (2 torr) oven at 45° C. for 16 h

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a7f2e45abf09461cafd7b3c2e4827c9d
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07612211B2

Notizen zur Reaktion

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