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Triethylamine → HCID 68441993, Verbindung

HRID 1435859
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1435859
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:14])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N+:10]([O-:12])=[O:11])[C:7](Cl)=[N:6][CH:5]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:22][O:23][C:24](=[O:27])[CH2:25][SH:26]>ClCCl>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:14])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N+:10]([O-:12])=[O:11])[C:7]([S:26][CH2:25][C:24]([O:23][CH3:22])=[O:27])=[N:6][CH:5]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 16907Methyl ThioglycolateHCID 346961Methyl 6-chloro-5-nitronicotinate

Produkt 1

HCID 68441993HCID 68441993, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 6-chloro-5-nitronicotinic acid methyl ester (1.0 g) [prepared as described by A. H. Berrie et al. J. Chem. Soc. 2590-2594 (1951)] in dichloromethane (10 mL) containing triethylamine (0.76 mL) was treated with mercapto-acetic acid methyl ester (0.44 mL) and the solution was stirred at room temperature for 1 hour and evaporated to dryness. Sodium bicarbonate solution was added and the mixture was extracted with dichloromethane, dried (anhydrous sodium sulfate) and evaporated to afford a solid (1.0 g). MS (ES) m/e 287 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. customevaporated to dryness
  2. additionSodium bicarbonate solution was added
  3. extractionthe mixture was extracted with dichloromethane
  4. dry with materialdried (anhydrous sodium sulfate)
  5. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7156673a8bf742fa8da4eb51572ad256
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07618959B2

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