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p-Fluoronitrobenzene → HCID 7062386, Verbindung

HRID 1441351
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1441351
F[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:11][C@H:12]1[O:17][C@@H:16]([CH3:18])[CH2:15][NH:14][CH2:13]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[CH3:18][C@H:16]1[CH2:15][N:14]([C:2]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=2)[CH2:13][C@@H:12]([CH3:11])[O:17]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 9590p-FluoronitrobenzeneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 6415002,6-Dimethylmorpholine, cis-

Produkt 1

HCID 7062386HCID 7062386, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-Fluoro-4-nitrobenzene (4.9 g, 34.75 mmol) was added to cis-2,6-dimethylmorpholine (44.4 g, 38.26 mmol) and anhydrous potassium carbonate (2.5 g, 18.12 mmol) in acetonitrile (50 ml). The reaction was heated under reflux for 19 hours, cooled, filtered and the solid washed with acetonitrile. Evaporation of the filtrate gave the title compound as a yellow solid. (8.1 g, 99%) NMR (CDCl3) 1.28 (d, 6H), 2.61 (t, 2H), 3.66 (td, 2H), 3.76 (m, 2H), 6.82 (d, 2H), 8.13 (d, 2H); m/z 237.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction was heated
  2. temperatureunder reflux for 19 hours
  3. temperaturecooled
  4. filtrationfiltered
  5. washthe solid washed with acetonitrile
  6. customEvaporation of the filtrate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4175104d39ea46f48da2c81348b9dfe5
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07655652B2

Notizen zur Reaktion

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