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1-Hydroxyethyl radical → HCID 86738260, Verbindung

HRID 1447222
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1447222
[Cl:1][C:2]1[C:14]([Cl:15])=[C:13]([O:16][CH2:17][C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])[CH:12]=[C:11]2[C:3]=1[C:4]1[C:9]([CH2:22][CH3:23])([CH2:10]2)[CH2:8][CH2:7][C:6](=[O:24])[CH:5]=1.[O-][CH2:26][CH3:27]>C(O)C1C=CC=CC=1.C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[C:14]([Cl:15])=[C:13]([O:16][CH2:17][C:18]([O:20][CH2:21][C:27]2[CH:26]=[CH:4][CH:3]=[CH:2][CH:14]=2)=[O:19])[CH:12]=[C:11]2[C:3]=1[C:4]1[C:9]([CH2:22][CH3:23])([CH2:10]2)[CH2:8][CH2:7][C:6](=[O:24])[CH:5]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 1194401-Hydroxyethyl radicalHCID 12806942methyl [(5,6-dichloro-9a-ethyl-3-oxo-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-7-yl)oxy]acetate

Produkt 1

HCID 86738260HCID 86738260, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 244Benzyl AlcoholLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Methyl [(5,6-dichloro-9a-ethyl-3-oxo-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-7-yl)oxy]acetate (Example 20, Step C) (5.8 g., 0.016 mole) is dissolved in a mixture of dry benzyl alcohol (50 ml) and methylene chloride (40 ml.) containing amberlite IRA 400 (ethoxide) (5-6 g.). The mixture is stirred magnetically at reflux for four hours and then filtered. The filtrate is concentrated in vacuo to give a yellow solid (5.3 g.) which upon trituration with ethanol and washing with ether yields the product.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux for four hours
  2. filtrationfiltered
  3. concentrationThe filtrate is concentrated in vacuo
  4. customto give a yellow solid (5.3 g.) which upon trituration with ethanol
  5. washwashing with ether
  6. customyields the product

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c91e824500934727ba5a322a7954ecc4
Quelldatensatz
uspto-grants-1982_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04316043

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