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Ethyl chloroformate → HCID 53960004, Verbindung

HRID 1448345
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1448345
[CH3:1][O:2][CH2:3][C:4]1([NH:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[CH2:9][CH2:8][N:7]([C:10]([O:12][CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[O:11])[CH2:6][CH2:5]1.[C:27](Cl)(=[O:31])[O:28][CH2:29][CH3:30]>>[CH2:29]([O:28][C:27]([N:20]([C:21]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=1)[C:4]1([CH2:3][O:2][CH3:1])[CH2:5][CH2:6][N:7]([C:10]([O:12][CH2:13][C:14]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)=[O:11])[CH2:8][CH2:9]1)=[O:31])[CH3:30]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 54398456HCID 54398456, Verbindung

Produkt 1

HCID 53960004HCID 53960004, VerbindungAusbeute 83,5 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 14.2 parts of (phenylmethyl) 4-(methoxymethyl)-4-(phenylamino)-1-piperidinecarboxylate and 170.2 parts of ethyl carbonochloridate is stirred and refluxed for 16 hours in an oil-bath at 110° C. The reaction mixture is evaporated and the residue is dissolved in 225 parts of trichloromethane. The solution is washed twice with water, dried, filtered and evaporated. The residue is dissolved in methylbenzene and the latter is evaporated again, yielding 14.2 parts (83.5%) of (phenylmethyl) 4-[(ethoxycarbonyl)phenylamino]-4-(methoxymethyl)-1-piperidinecarboxylate as a residue.

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture is evaporated
  2. dissolutionthe residue is dissolved in 225 parts of trichloromethane
  3. washThe solution is washed twice with water
  4. customdried
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated
  7. dissolutionThe residue is dissolved in methylbenzene
  8. customthe latter is evaporated again

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-752c8b67c2f04f4d9e1be26327f969fc
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04179569

Notizen zur Reaktion

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