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Sodium Carbonate → 4-(Ethylenedioxy)-1-(diphenylacetyl)piperidine

HRID 1449053
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1449053
[C:1]1([CH:7]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[C:8](Cl)=[O:9])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[CH2:23]1[CH2:32][O:31][CH:30]2[CH:25]([CH2:26][CH2:27][NH:28][CH2:29]2)[O:24]1>C1C=CC=CC=1>[CH2:23]1[CH2:32][O:31][CH:30]2[CH:25]([CH2:26][CH2:27][N:28]([C:8](=[O:9])[CH:7]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)[C:1]3[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=3)[CH2:29]2)[O:24]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 746372,2-Diphenylacetyl chlorideHCID 69545778Octahydro-[1,4]dioxino[2,3-c]pyridine

Produkt 1

HCID 705946584-(Ethylenedioxy)-1-(diphenylacetyl)piperidine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 24 parts of diphenylacetyl chloride in 250 parts by volume of benzene is added 15 parts of solid sodium carbonate and 16.4 parts of 4-(ethylenedioxy)piperidine. The resultant mixture is refluxed for about 29 hours, left overnight at room temperature, and filtered. The filtrate is washed twice with 10% hydrochloric acid, twice with saturated sodium bicarbonate solution and once with brine. The filtrate is then dried over magnesium sulfate, concentrated and recrystallized from cyclohexane to afford 4-(ethylenedioxy)-1-(diphenylacetyl)piperidine, melting at about 136°-137° C. This compound has the following structural formula ##STR20##

Aufarbeitung

  1. filtrationfiltered
  2. washThe filtrate is washed twice with 10% hydrochloric acid, twice with saturated sodium bicarbonate solution and once with brine
  3. dry with materialThe filtrate is then dried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customrecrystallized from cyclohexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cc7e1189931c4a8b99bd5caf8accbfd3
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04188485

Notizen zur Reaktion

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