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Hydrochloric Acid → 3-(1-Benzyl-piperidin-4-yl)1,3,4,5-tetrahydro-benzo[d][1,3]diazepin-2-one

HRID 1452711
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1452711
C[O:2][C:3]([NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=1[CH2:12][C:13]([NH:15][CH:16]1[CH2:21][CH2:20][N:19]([CH2:22][C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=2)[CH2:18][CH2:17]1)=O)=O.[H-].C([Al+]CC(C)C)C(C)C.Cl.[OH-].[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1>[C:23]1([CH2:22][N:19]2[CH2:18][CH2:17][CH:16]([N:15]3[CH2:13][CH2:12][C:7]4[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=4[NH:5][C:3]3=[O:2])[CH2:21][CH2:20]2)[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 21225700DiisobutylaluminumhydrideHCID 25208190HCID 25208190, Verbindung

Produkt 1

HCID 162024883-(1-Benzyl-piperidin-4-yl)1,3,4,5-tetrahydro-benzo[d][1,3]diazepin-2-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140
Toluene
Lösungsmittel
2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

5.00 g (13.11 mmol, 1.0 eq) 2-methoxycarbonylamino-N-[1-(phenylmethyl)-4-piperidinyl]-phenylacetamide from Example 3 are suspended in 50 ml of toluene and heated to 80° C. At this temperature 56.1 g (78.61 mmol, 6.0 eq) diisobutylaluminium hydride in toluene (20%) are metered in. After the addition has ended the reaction mixture is stirred for another 30 minutes at this temperature. After cooling to 10° C. the mixture is adjusted to pH=2.5 with hydrochloric acid. The precipitate formed is dissolved with sodium hydroxide solution and after phase separation the organic phase is washed with 50 ml of water. The organic phase is evaporated down in vacuo to an oil and combined with 50 ml of methanol.

Aufarbeitung

  1. additionAfter the addition
  2. temperatureAfter cooling to 10° C. the mixture
  3. customThe precipitate formed
  4. customafter phase separation the organic phase
  5. washis washed with 50 ml of water
  6. customThe organic phase is evaporated down in vacuo to an oil

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c8423b4bfba7440093ea8d11f0db2509
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07473778B2

Notizen zur Reaktion

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