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Diethanolamine → 2,2'-[[6-(1H-benzimidazol-1-yl)-9H-purin-2-yl]imino]bisethanol

HRID 1453570
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1453570
[N:1]1([C:10]2[N:18]=[C:17](Cl)[N:16]=[C:15]3[C:11]=2[N:12]=[CH:13][NH:14]3)[C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=2[N:3]=[CH:2]1.[NH:20]([CH2:24][CH2:25][OH:26])[CH2:21][CH2:22][OH:23]>CS(C)=O>[N:1]1([C:10]2[N:18]=[C:17]([N:20]([CH2:24][CH2:25][OH:26])[CH2:21][CH2:22][OH:23])[N:16]=[C:15]3[C:11]=2[N:12]=[CH:13][NH:14]3)[C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=2[N:3]=[CH:2]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 8113DiethanolamineHCID 178478376HCID 178478376, Verbindung

Produkt 1

HCID 1785213232,2'-[[6-(1H-benzimidazol-1-yl)-9H-purin-2-yl]imino]bisethanolAusbeute 7.042,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

200 mg of product obtained in stage 1 above are mixed with 3 ml of DMSO and 0.388 mg (5 equivalents) of diethanolamine, and the mixture is then heated at 120° C. for approximately 48 hours. The mixture is allowed to return to ambient temperature. Purification is carried out by chromatography on silica with a CH2Cl2-MeOH—NH4OH: 90-9-1 mixture for eluent. Evaporation is carried out and a paste is formed in methylene chloride. Partial drying and drying under vacuum at 50° C. are carried out. 88.2 mg of expected product are obtained.

Aufarbeitung

  1. customto return to ambient temperature
  2. customPurification
  3. customEvaporation
  4. customa paste is formed in methylene chloride
  5. customPartial drying
  6. customdrying under vacuum at 50° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2320affbd00c44ea82df282fee9937ca
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07476670B2

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