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Dichloromethane → HCID 22096864, Verbindung

HRID 1458684
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1458684
S(Cl)([Cl:3])=O.O[CH2:6][CH2:7][N:8]([C:12]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:13]=1[C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[CH2:9]CO.[CH2:23]([Cl:25])Cl>>[Cl:3][CH2:6][CH2:7][N:8]([C:12]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:13]=1[C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[CH2:9][CH2:23][Cl:25]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 22096787HCID 22096787, Verbindung

Produkt 1

HCID 22096864HCID 22096864, VerbindungAusbeute 83 %

Versuchsvorschrift

Thionyl chloride (0.8 ml; 11.0 mmol) was added to a solution of 1.0 g (4.0 mmol) of ethyl 2-[N,N-bis(2-hydroxyethyl)amino]benzoate in 5 ml of methylene chloride, followed by stirring at room temperature for 1 hour. After the solvent was distilled out under reduced pressure, methylene chloride was added again in a small amount and was then distilled out under reduced pressure. This procedure was repeated twice. The resultant mixture was concentrated under reduced pressure, whereby 950 mg of a brown oil were obtained (yield: 83%).

Aufarbeitung

  1. distillationAfter the solvent was distilled out under reduced pressure, methylene chloride
  2. additionwas added again in a small amount
  3. distillationwas then distilled out under reduced pressure
  4. concentrationThe resultant mixture was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-55d2f597448047fdb2554b63889c9598
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05852011

Notizen zur Reaktion

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