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Phosphorus tribromide → HCID 19981886, Verbindung

HRID 1460457
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1460457
O[CH:2]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([O:14][CH3:15])=[C:10]([O:16][CH3:17])[CH:9]=1)[C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4].P(Br)(Br)[Br:19]>C1C=CC=CC=1>[Br:19][CH:2]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([O:14][CH3:15])=[C:10]([O:16][CH3:17])[CH:9]=1)[C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24614Phosphorus tribromideHCID 122605Benzeneacetic acid, .alpha.-hydroxy-3,4-dimethoxy-, ethyl ester

Produkt 1

HCID 19981886HCID 19981886, VerbindungAusbeute 75 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of ethyl 2-hydroxy-2-(3,4-dimethoxyphenyl)acetate (19.5 g) in benzene (200 ml) was added phosphorus tribromide (8.18) dropwise at 50° C. and the mixture was stirred at 60° C. for one hour. The reaction mixture was then washed successively with water, saturated aqueous solution of NaHCO3 and water and dried (MgSO4). The benzene was distilled off and the residue was subjected to silica gel chromatography. From the fraction eluted by ethyl acetate-hexane (1:3, v/v), ethyl 2-bromo-2-(3,4-dimethoxyphenyl)acetate (18.5 g, yield 75%) was obtained as an oil.

Aufarbeitung

  1. washThe reaction mixture was then washed successively with water, saturated aqueous solution of NaHCO3 and water
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. distillationThe benzene was distilled off
  4. washFrom the fraction eluted by ethyl acetate-hexane (1:3

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cd0d5babd3c54a6fb5fdc3ea610d0e88
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05071841

Notizen zur Reaktion

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