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HCID 19979379, Verbindung → HCID 19979371, Verbindung

HRID 1461764
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1461764
[CH:1]([C:4]1[C:9]([N+:10]([O-])=O)=[C:8]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:7]=[C:6]([O:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([Cl:23])=[CH:19][CH:18]=2)[N:5]=1)([CH3:3])[CH3:2]>O1CCCC1.[Ni]>[CH:1]([C:4]1[C:9]([NH2:10])=[C:8]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:7]=[C:6]([O:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([Cl:23])=[CH:19][CH:18]=2)[N:5]=1)([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 19979379HCID 19979379, Verbindung

Produkt 1

HCID 19979371HCID 19979371, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

11.9 g of 2,4-diisopropyl-6-(4-chlorophenoxy)-3-nitropyridine are dissolved in 120 ml of tetrahydrofuran and, after the addition of 12 g of Raney nickel (suspended in ethanol), hydrogenated under normal pressure at from +30° C. to +35° C. The reaction mixture is filtered over diatomaceous earth and the filtrate is concentrated. The residue is purified by column chromatography on silica gel (eluant: ethyl acetate/hexane 1:3). 2,4-Diisopropyl-6-(4-chlorophenoxy)-3-aminopyridine is obtained in the form of a light-yellow crystalline powder, m.p. 86°-88° C.

Aufarbeitung

  1. customat from +30° C. to +35° C
  2. filtrationThe reaction mixture is filtered over diatomaceous earth
  3. concentrationthe filtrate is concentrated
  4. customThe residue is purified by column chromatography on silica gel (eluant: ethyl acetate/hexane 1:3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-afb885509b6b481cb65d07877b8debe2
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05077304

Notizen zur Reaktion

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