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HCID 19979377, Verbindung → 6-Chloro-2,4-bis(1-methylethyl)-3-pyridinamine

HRID 1461766
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1461766
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([CH:8]([CH3:10])[CH3:9])[C:5]([N+:11]([O-])=O)=[C:4]([CH:14]([CH3:16])[CH3:15])[CH:3]=1.[H][H]>O1CCCC1.[Ni]>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([CH:8]([CH3:9])[CH3:10])[C:5]([NH2:11])=[C:4]([CH:14]([CH3:16])[CH3:15])[CH:3]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 19979377HCID 19979377, VerbindungHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 199793736-Chloro-2,4-bis(1-methylethyl)-3-pyridinamine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

30.0 g of 6-chloro-2,4-diisopropyl-3-nitropyridine are dissolved in 450 ml of tetrahydrofuran and, after the addition of 30.0 g of Raney nickel (suspended in ethanol), hydrogenated under a hydrogen pressure of 20 bar at from +30° C. to +35° C. The reaction mixture is filtered over diatomaceous earth and the filtrate is concentrated. The residue is purified by column chromatography on silica gel (eluant: ethyl acetate/hexane 3). 6-Chloro-2,4-diisopropyl-3-aminopyridine is obtained in the form of a clear crystalline powder, m.p. 53°-56° C.

Aufarbeitung

  1. customat from +30° C. to +35° C
  2. filtrationThe reaction mixture is filtered over diatomaceous earth
  3. concentrationthe filtrate is concentrated
  4. customThe residue is purified by column chromatography on silica gel (eluant: ethyl acetate/hexane 3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cdb7e2cb074443f4b345d32e6dc614cc
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05077304

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