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Triethylamine → 1-(1'-Carboxy-1'-chloromethyl)-4-tritylthio-2-azetidinone

HRID 1462878
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1462878
C(N(CC)CC)C.[C:8]([CH:11]([N:13]1[CH:16]([S:17][C:18]([C:31]2[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=2)([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[CH2:15][C:14]1=[O:37])O)([OH:10])=[O:9].S(Cl)([Cl:40])=O>C(Cl)Cl>[C:8]([CH:11]([N:13]1[CH:16]([S:17][C:18]([C:31]2[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=2)([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[CH2:15][C:14]1=[O:37])[Cl:40])([OH:10])=[O:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 127801621-(1'-Carboxy-1'-hydroxymethyl)-4-tritylthio-2-azetidinone

Produkt 1

HCID 139097231-(1'-Carboxy-1'-chloromethyl)-4-tritylthio-2-azetidinone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A cooled (ice bath) solution of the triethylamine salt of 1-(1'-carboxy-1'-hydroxymethyl)-4-tritylthio-2-azetidinone (1.04 g, 2.0 mmol) in methylene chloride (5 ml) was treated dropwise, under N2, with thionyl chloride (0.16 ml, 2.2 mmol) in methylene chloride (2 ml). The solution was stirred at room temperature for 20 min and concentrated. The residue was diluted with benzene and filtered over a Celite/charcoal bed. The filtrate was evaporated in vacuo to give 870 mg (quantitative) of the title compound as an amorphous solid. It was used in the next step without further purification. ir νmax : 1775 cm-1 ; 1Hmr (CDCl3) δ: 9.22 (1H, bs), 7.27 (15H, m), 5.3 and 5.2 (1H, 2d, J=2 Hz), 4.6 (1H, m) and 2.8 ppm (2H, m).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated
  2. additionThe residue was diluted with benzene
  3. filtrationfiltered over a Celite/charcoal bed
  4. customThe filtrate was evaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fd55070837b4463383a7f1bf79424039
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04461727

Notizen zur Reaktion

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