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Tetra-n-butylammonium tribromide → HCID 58442421, Verbindung

HRID 1465665
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1465665
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([NH:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[CH:5]=[C:4]([CH3:15])[C:3]=1[C:16](=[O:18])[CH3:17].[Br-:19].[Br-:20].[Br-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC>C(#N)C>[Br:19][C:12]1[CH:13]=[CH:14][C:9]([NH:8][C:6]2[CH:5]=[C:4]([CH3:15])[C:3]([C:16](=[O:18])[CH2:17][Br:20])=[C:2]([CH3:1])[CH:7]=2)=[CH:10][CH:11]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 23500184Tetra-n-butylammonium tribromideHCID 58442420HCID 58442420, Verbindung

Produkt 1

HCID 58442421HCID 58442421, VerbindungAusbeute 57,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 1-(2,6-dimethyl-4-(phenylamino)phenyl)ethanone (2.10 g, 8.78 mmol) in acetonitrile (50 mL) was added tetrabutylammoniumtribromide (TBABr3, 4.24 g, 8.78 mmol). The reaction was stirred at room temperature for 60 min. The solution was concentrated under reduced pressure, added with water, and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with brine, dried over anhydrous MgSO4(s), and concentrated under reduced pressure to give 1-(4-(4-bromophenylamino)-2,6-dimethylphenyl)-2-bromoethanone (2.01 g), which was used directly for the next step without further purification.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe solution was concentrated under reduced pressure
  2. additionadded with water
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe organic layer was washed with brine
  5. dry with materialdried over anhydrous MgSO4(s)
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0844759a4d7e4556b7f740b2d1c573ed
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08999983B2

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