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2-Hydrazinopyridine → HCID 178438380, Verbindung

HRID 1467958
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1467958
[C:1]([CH:9]([CH2:15][CH2:16][CH3:17])[C:10]([O:12]CC)=O)(=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[NH:18]([C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=1)[NH2:19]>C(O)C>[C:2]1([C:1]2[C:9]([CH2:15][CH2:16][CH3:17])=[C:10]([OH:12])[N:18]([C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=3)[N:19]=2)[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 786452-HydrazinopyridineHCID 251321ethyl 2-benzoylpentanoate

Produkt 1

HCID 178438380HCID 178438380, VerbindungAusbeute 80 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

Ethyl 2-benzoylpentanoate (355 mg, 1.5 mmol) was dissolved in 5 mL of ethanol to which 2-hydrazinopyridine (163 mg, 1.5 mmol) was then added, followed by refluxing at 100° C. After 20 hours, ethanol was concentrated, followed by extraction with ethyl acetate. The extract was washed two or three times with water, and the organic layer was dried over anhydrous MgSO4 and then concentrated. The resulting residue was purified by column chromatography (n-hexane:EA=10:1) to afford the title compound.

Aufarbeitung

  1. additionwas then added
  2. concentrationethanol was concentrated
  3. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate
  4. washThe extract was washed two or three times with water
  5. dry with materialthe organic layer was dried over anhydrous MgSO4
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe resulting residue was purified by column chromatography (n-hexane:EA=10:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9e16357e02c14b4ba5a77b81920e7a43
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09000176B2

Notizen zur Reaktion

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