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Potassium Carbonate → HCID 86696631, Verbindung

HRID 1468609
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1468609
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH2:9][CH2:10][OH:11])[C:5]([NH2:12])=[C:4]([Cl:13])[N:3]=1.[C:14]([O-])([O-])=[O:15].[K+].[K+].ClC(OC1C=CC([N+]([O-])=O)=CC=1)=O>C(#N)C>[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]2[C:5]([NH:12][C:14](=[O:15])[N:8]2[CH2:9][CH2:10][OH:11])=[C:4]([Cl:13])[N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 821294-Nitrophenyl chloroformateHCID 18706827HCID 18706827, Verbindung

Produkt 1

HCID 86696631HCID 86696631, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-[(2,5-diamino-6-chloro-pyrimidin-4-yl)amino]ethanol obtained in step 1 (10.0 g, 49.26 mmol) in acetonitrile (400 ml) were cooled to 0° C. To this reaction mixture K2CO3 (20.39 gm, 147.7 mmol) and 4-nitrophenyl chloroformate (19.8 g, 98.52 mmol)was added and stirred at 25-27° C. for 24 hours. This reaction mixture was filtered and washed with acetonitrile (300 ml) and diethyl ether (300 ml) respectively. Solid obtained was dried to obtain crude 2-amino-6-chloro-9-(2-hydroxyethyl)-7H-purin-8-one as a yellow solid. Small amount of crude material was purified by column chromatography to obtain pure product.

Aufarbeitung

  1. filtrationThis reaction mixture was filtered
  2. washwashed with acetonitrile (300 ml) and diethyl ether (300 ml) respectively
  3. customSolid obtained
  4. customwas dried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3f2f60b8fefc4f1a91db87f7d8316030
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09006177B2

Notizen zur Reaktion

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