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Methyl iodide → HCID 86696632, Verbindung

HRID 1468610
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1468610
[NH2:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([NH:6][C:7](=[O:14])[N:8]2[CH2:11][CH2:12][OH:13])=[C:4]([Cl:15])[N:3]=1.[C:16]([O-])([O-])=O.[K+].[K+].CI>CN(C=O)C>[NH2:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([N:6]([CH3:16])[C:7](=[O:14])[N:8]2[CH2:11][CH2:12][OH:13])=[C:4]([Cl:15])[N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 86696631HCID 86696631, Verbindung

Produkt 1

HCID 86696632HCID 86696632, VerbindungAusbeute 58 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
27.5 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-amino-6-chloro-9-(2-hydroxyethyl)-7H-purin-8-one obtained in step 2 (13 g, 56.7 mmol), K2CO3 (11.5 g, 84 mmol), methyl iodide (12 g, 85.15 mmol) and DMF (130 ml) were stirred at 25-30° C. for 16 hours. The reaction mixture was concentrated and purified by column chromatography using 60-120 silica gel and 4% methanol in DCM as an eluent to obtain 2-amino-6-chloro-9-(2-hydroxyethyl)-7-methyl-purin-8-one (8 g, 58%) as an off white solid.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. custompurified by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-333da6c11582478ea6579a56309b7466
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09006177B2

Notizen zur Reaktion

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