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Hydrochloric Acid → HCID 70976355, Verbindung

HRID 1476603
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1476603
[CH3:1][C:2]1[S:6][C:5]([CH2:7][N:8]2[C:13]3[CH:14]=[C:15]([C:17]4[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=4)[S:16][C:12]=3[C:11](=[O:23])[N:10]([CH:24]3[CH2:29][CH2:28][N:27](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:26][CH2:25]3)[C:9]2=[O:37])=[N:4][CH:3]=1.[ClH:38]>C(Cl)Cl.O1CCOCC1>[ClH:38].[CH3:1][C:2]1[S:6][C:5]([CH2:7][N:8]2[C:13]3[CH:14]=[C:15]([C:17]4[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=4)[S:16][C:12]=3[C:11](=[O:23])[N:10]([CH:24]3[CH2:29][CH2:28][NH:27][CH2:26][CH2:25]3)[C:9]2=[O:37])=[N:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric Acid2×HCID 67258103HCID 67258103, Verbindung

Produkt 1

HCID 70976355HCID 70976355, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel3×

Versuchsvorschrift

A solution of tert-butyl 4-{1-[(5-methyl-1,3-thiazol-2-yl)methyl]-2,4-dioxo-6-phenyl-1,4-dihydrothieno[3,2-d]pyrimidin-3(2H)-yl}piperidine-1-carboxylate (980 mg; compound B12) in DCM (5 ml) and 1,4-dioxane (20 ml) is reacted with a solution of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (2.3 ml, 4.0 M) under stirring at RT. After 1 h and after 2.5 h additional amounts of a solution of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (4.6 ml and 2.3 ml) are added and the reaction mixture is stirred for another 10 min. All volatiles are removed under reduced pressure and the resulting residue is treated with diethyl ether. Removal of the solvent under reduced pressure gives the title compound as a solid.

Aufarbeitung

  1. stirringthe reaction mixture is stirred for another 10 min
  2. customAll volatiles are removed under reduced pressure
  3. additionthe resulting residue is treated with diethyl ether
  4. customRemoval of the solvent under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9a300d6812af4a979f1efcdd49228ef8
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09018175B2

Notizen zur Reaktion

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