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Triethylamine → HCID 118390066, Verbindung

HRID 1477995
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1477995
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([Cl:9])=[CH:4][N:3]=1.[NH2:10][CH:11]1[C:15]2([CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]2)[CH2:14][N:13]([C:20]([O:22][C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])=[O:21])[CH2:12]1.CCN(CC)CC>CCO>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:10][CH:11]2[C:15]3([CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]3)[CH2:14][N:13]([C:20]([O:22][C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])=[O:21])[CH2:12]2)[C:5]([Cl:9])=[CH:4][N:3]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 2372592,4,5-TrichloropyrimidineHCID 71305997tert-Butyl 4-amino-2-azaspiro[4.4]nonane-2-carboxylate

Produkt 1

HCID 118390066HCID 118390066, VerbindungAusbeute 88,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2,4,5-trichloropyrimidine (500 mg, 2.73 mmol) and tert-butyl 4-amino-2-azaspiro[4.4]nonane-2-carboxylate (687.37 mg, 2.86 mmol) in EtOH (20 mL) was added Et3N (552.50 mg, 5.46 mmol) and the reaction mixture was stirred at rt overnight. The resulting mixture was concentrated in vacuo and the residue was purified by silica gel column chromatography (PE/EtOAc (v/v)=10/1 to 5/1) to give the product as a white solid (930 mg, 88.2%).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe resulting mixture was concentrated in vacuo
  2. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (PE/EtOAc (v/v)=10/1 to 5/1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-77db20da71f744a8a7397ceead190152
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09403801B2

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