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Thionyl Chloride → 5-bromo-2-(chloromethyl)pyridine

HRID 1484410
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1484410
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:8]O)=[N:6][CH:7]=1.S(Cl)([Cl:12])=O>C(Cl)Cl>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:8][Cl:12])=[N:6][CH:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 5200169(5-Bromopyridin-2-yl)methanol

Produkt 1

HCID 114015015-bromo-2-(chloromethyl)pyridine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To the stirred solution of (5-Bromo-pyridin-2-yl)-Methanol (5 gm, 26.59 mmol, 1 eq) in DCM (50 mL) at 0° C. is added Thionyl chloride (3 mL) drop wise at RT then stirred at RT for 4 h. After completion, the reaction mixture quenched with saturated sodium bicarbonate solution and extracted with DCM (3×100 mL). The combined organic layer dried over sodium sulphate and evaporated under reduced pressure. The crude is purified by column chromatography using silica 100-200 mesh using 10% EtOAc: Hexane as eluent to afford title compound (4 g) as brown colored liquid. 1NMR (400 MHz, DMSO) δ: 4.77 (s, 2H), 7.54 (d, J=8.64 Hz, 1H), 8.09-8.12 (dd, J1=2.4 Hz, J2=8.32 Hz, 1H), 8.70 (d, J=5.96 Hz, 1H).

Aufarbeitung

  1. customAfter completion, the reaction mixture quenched with saturated sodium bicarbonate solution
  2. extractionextracted with DCM (3×100 mL)
  3. dry with materialThe combined organic layer dried over sodium sulphate
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. customThe crude is purified by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4ad77ac305b04f4bb2a6f57d38bed8e0
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09422236B2

Notizen zur Reaktion

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