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Ethyl orthoformate → 4-n-Propyl-2,6,7-trithiabicyclo[2.2.2]octane

HRID 1494667
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1494667
[SH:1][CH2:2][C:3]([CH2:8][CH2:9][CH3:10])([CH2:6][SH:7])[CH2:4][SH:5].[CH:11](OCC)(OCC)OCC>C1C=CC=CC=1>[CH2:8]([C:3]12[CH2:6][S:7][CH:11]([S:5][CH2:4]1)[S:1][CH2:2]2)[CH2:9][CH3:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 31214Ethyl orthoformateHCID 193732862-Mercaptomethyl-2-n-propylpropan-1,3-dithiol

Produkt 1

HCID 193734094-n-Propyl-2,6,7-trithiabicyclo[2.2.2]octane

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-Mercaptomethyl-2-n-propylpropan-1,3-dithiol (4.0 g.) and triethyl orthoformate (3.6 g.) were refluxed, with stirring, in dry benzene (120 ml.) containing Amberlyst "15" (1.0 g.). The mixture was cooled and filtered. The filtrates were evaporated in vacuo and the residue was purified by chromatography on alumina eluting with 1:10, dichloromethane: hexane saturated with ammonia. 4-n-Propyl-2,6,7-trithiabicyclo[2.2.2]octane was obtained as a colourless solid (3.1 g., m.pt. 139°).

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Aufarbeitung

  1. additioncontaining Amberlyst "15" (1.0 g.)
  2. temperatureThe mixture was cooled
  3. filtrationfiltered
  4. customThe filtrates were evaporated in vacuo
  5. customthe residue was purified by chromatography on alumina eluting with 1:10, dichloromethane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6f226eda447f4b4ca2c0a26702c6c37b
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05026874

Notizen zur Reaktion

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