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Toluene → HCID 58204350, Verbindung

HRID 1498074
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1498074
C([Sn](CCCC)(CCCC)[C:6]1[N:7]=[C:8]2[C:14]3[CH:15]=[CH:16][C:17]([C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])=[CH:18][C:13]=3[O:12][CH2:11][CH2:10][N:9]2[CH:23]=1)CCC.N[C:33]1[N:37]([CH:38]([CH3:40])[CH3:39])[N:36]=[CH:35][C:34]=1[C:41]#[N:42].C1(C)C=CC=CC=1>C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[C:41]([C:34]1[CH:35]=[N:36][N:37]([CH:38]([CH3:40])[CH3:39])[C:33]=1[C:6]1[N:7]=[C:8]2[C:14]3[CH:15]=[CH:16][C:17]([C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])=[CH:18][C:13]=3[O:12][CH2:11][CH2:10][N:9]2[CH:23]=1)#[N:42]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1140TolueneHCID 179620285-amino-1-isopropyl-1H-pyrazole-4-carbonitrileHCID 58205021Methyl 2-(tributylstannyl)-5,6-dihydrobenzo[f]imidazo[1,2-d][1,4]oxazepine-9-carboxylate

Produkt 1

HCID 58204350HCID 58204350, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 178418397
HCID 178418397, Verbindung
Katalysator

Versuchsvorschrift

A mixture of methyl 2-(tributylstannyl)-5,6-dihydrobenzo[f]imidazo[1,2-d][1,4]oxazepine-9-carboxylate (155 mg, 0.291 mmol), 5-amino-1-isopropyl-1H-pyrazole-4-carbonitrile (133 mg, 0.509 mmol) and Tetrakis(triphenylphosphine)palladium(0) (16.8 mg, 0.0145 mmol) in Toluene (6.0 mL, 56 mmol) was heated for 18 hours. The mixture was concentrated in vacuum, the residue purified on 4 g silica column eluting with 30% ethyl acetate in heptane. Yield 65 mg (59%). MS(ESI+): 378.2

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated for 18 hours
  2. concentrationThe mixture was concentrated in vacuum
  3. customthe residue purified on 4 g silica column
  4. washeluting with 30% ethyl acetate in heptane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b0e6fcd439cb4eeeb44759c28925fdf9
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09198918B2

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