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Dodecylamine → HCID 59471300, Verbindung

HRID 1504254
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1504254
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH2:8][CH2:9][C:10]([O:12]C)=O)[CH2:4][CH2:3]1.[CH2:14]([NH2:26])[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25]>C(Cl)(Cl)Cl.CO>[CH2:14]([NH:26][C:10](=[O:12])[CH2:9][CH2:8][N:5]1[CH2:4][CH2:3][N:2]([CH3:1])[CH2:7][CH2:6]1)[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 13583DodecylamineHCID 12203350Methyl 3-(4-Methylpiperazin-1-yl)propanoate

Produkt 1

HCID 59471300HCID 59471300, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 21584188Chloroform methanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
185 °C

Versuchsvorschrift

Methyl 3-(4-methylpiperazin-1-yl)propanoate 40.0 g (0.21 moles) and dodecylamine 39.7 g (0.21 moles) are charged into a 3-neck 250-mL round bottom flask equipped with a Dean-Stark trap, thermocouple, and reflux condenser. The mixture is agitated using a magnetic stirring bar and heated to 185° C. for five hours. The volume of methanol that is distilled from the reaction is used to monitor the progress of the reaction. Evidence of the chemical transformation is observed by thin layer chromatography (TLC) analysis using a 4:1 CHCl3/MeOH as mobile phase. The final product is a light yellow solid at ambient temperature. 1H-NMR (300 MHz, CDCl3): δ 2.98 (m, 2H), 2.07 (m, 1511), 1.27 (m, 2H), 1.0 (m, 18H), 0.65 (t, 6.7 Hz, 3H). 13C-NMR (75 MHz, CDCl3): δ 171.70, 54.60, 54.39, 54.34, 53.45, 51.86, 45.39, 38.45, 31.60, 31.38, 29.14, 29.11, 28.93, 28.85, 28.83, 26.65, 22.15, 13.61.

Aufarbeitung

  1. customequipped with a Dean-Stark trap, thermocouple
  2. temperaturereflux condenser
  3. distillationThe volume of methanol that is distilled from the reaction
  4. customthe progress of the reaction

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-09c9afc547e0474ba09a1df1caedf20d
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09212305B2

Notizen zur Reaktion

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