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Hydrochloric Acid → HCID 178527523, Verbindung

HRID 1505534
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1505534
Cl.[F:2][C:3]1[C:8]([NH:9][C:10]2[C:15]([C:16]3[N:24]=[CH:23][N:22]=[C:21]4[C:17]=3[N:18]=[CH:19][N:20]4C3CCCCO3)=[CH:14][CH:13]=[CH:12][N:11]=2)=[C:7]([F:31])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[NH:32][S:33]([C:36]1[O:37][C:38]([CH:41]2[O:45][CH2:44][CH2:43][O:42]2)=[CH:39][CH:40]=1)(=[O:35])=[O:34]>>[N:24]1[C:16]([C:15]2[C:10]([NH:9][C:8]3[C:3]([F:2])=[C:4]([NH:32][S:33]([C:36]4[O:37][C:38]([CH:41]5[O:45][CH2:44][CH2:43][O:42]5)=[CH:39][CH:40]=4)(=[O:34])=[O:35])[CH:5]=[CH:6][C:7]=3[F:31])=[N:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)=[C:17]2[C:21]([NH:20][CH:19]=[N:18]2)=[N:22][CH:23]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86702970HCID 86702970, Verbindung

Produkt 1

HCID 178527523HCID 178527523, VerbindungAusbeute 81 %

Versuchsvorschrift

1M aqueous hydrochloric acid solution was added into the N-(2,4-difluoro-3-(3-(9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-yl)pyridin-2-ylamino)phenyl)-5-(1,3-dioxolane-2-yl)furan-2-sulfonamide (12 mg, 0.020 mmol) prepared at Step 10 and stirred for 2 hours. After the reaction, the reactant was washed with an aqueous solution of sodium hydrogen carbonate and salt water. After extraction with ethylacetate, the organic layer was dried with sulfuric anhydride magnesium and vacuum concentrated, and then refined by means of column chromatography, so that 9 mg of the target compound, N-(3-(3-(9H-purin-6-yl)pyridin-2-ylamino)-2,4-difluorophenyl)-5-(1,3-dioxolane-2-yl)furan-2-sulfonamide (percentage yield: 81%), was obtained.

Aufarbeitung

  1. customprepared at Step 10
  2. customAfter the reaction
  3. washthe reactant was washed with an aqueous solution of sodium hydrogen carbonate and salt water
  4. extractionAfter extraction with ethylacetate
  5. dry with materialthe organic layer was dried with sulfuric anhydride magnesium and vacuum
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-72b8e7e6f8514774b3bd0830a8f01b07
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09216981B2

Notizen zur Reaktion

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