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Potassium Carbonate → HCID 90229320, Verbindung

HRID 1505753
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1505753
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([OH:12])=[CH:8][C:3]=1[C:4]([O:6][CH3:7])=[O:5].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].I[CH2:20][CH:21]([F:23])[F:22]>CC(C)=O>[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([O:12][CH2:20][CH:21]([F:23])[F:22])=[CH:8][C:3]=1[C:4]([O:6][CH3:7])=[O:5]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 38335651,1-Difluoro-2-iodoethaneHCID 24820256Methyl 2-chloro-5-hydroxybenzoate

Produkt 1

HCID 90229320HCID 90229320, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a suspension of methyl 2-chloro-5-hydroxybenzoate (50 mg) and potassium carbonate (111 mg) in acetone (1 mL) was added 2-iodo-1,1-difluoroethane (35 μL), and the suspension was reacted at 120° C. for 10 minutes in a microwave synthesizer (Biotage, Initiator). After reaction at 130° C. for additional 15 minutes, the reaction mixture was directly purified on silica gel column chromatography to obtain the titled compound (55 mg) as yellow oil.

Aufarbeitung

  1. customthe suspension was reacted at 120° C. for 10 minutes in a microwave synthesizer (Biotage, Initiator)
  2. customAfter reaction at 130° C. for additional 15 minutes
  3. customthe reaction mixture was directly purified on silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5e3bed580f5946c9a5757d95a2858363
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09216968B2

Notizen zur Reaktion

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