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Sulfuric Acid → 6-Bromo-4-chloropyrrolo[1,2-b]pyridazine-3-carboxamide

HRID 1507902
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1507902
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9]([Cl:10])=[C:8]([C:11]#[N:12])[CH:7]=[N:6][N:5]2[CH:13]=1.[OH:14]S(O)(=O)=O>>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9]([Cl:10])=[C:8]([C:11]([NH2:12])=[O:14])[CH:7]=[N:6][N:5]2[CH:13]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 682911366-Bromo-4-chloropyrrolo[1,2-b]pyridazine-3-carbonitrile

Produkt 1

HCID 682911926-Bromo-4-chloropyrrolo[1,2-b]pyridazine-3-carboxamideAusbeute 89 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
55 °C

Versuchsvorschrift

To a 50 mL round bottom flask was added 6-bromo-4-chloropyrrolo[1,2-b]pyridazine-3-carbonitrile (12 g, 0.046 mol) and concentrated H2SO4 (60 mL). The reaction mixture was heated at 55° C. for 2 hours then cooled to room temperature and slowly diluted with ice water to precipitate the product which was collected by vacuum filtration, rinsed with water and dried to yield 11.2 g (89%) of the title compound as a yellow solid. HPLC (condition P): retention time=7.780 min.

Aufarbeitung

  1. temperaturethen cooled to room temperature
  2. customto precipitate the product which
  3. filtrationwas collected by vacuum filtration
  4. washrinsed with water
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8c2f9e28f7d247b9a939faf2f6b2cce7
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09221826B2

Notizen zur Reaktion

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