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HCID 123928403, Verbindung → HCID 123244203, Verbindung

HRID 1509228
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1509228
[C:1]([O:5][C:6](=[O:37])[NH:7][C:8]1([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18]3[C:23]([C:24]4[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=4)=[CH:22][C:21]([N+:30]([O-])=O)=[C:20]([CH2:33][N+:34]([O-])=O)[N:19]=3)=[CH:14][CH:13]=2)[CH2:11][CH2:10][CH2:9]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>CCO.[Ni]>[C:1]([O:5][C:6](=[O:37])[NH:7][C:8]1([C:12]2[CH:13]=[CH:14][C:15]([C:18]3[C:23]([C:24]4[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=4)=[CH:22][C:21]([NH2:30])=[C:20]([CH2:33][NH2:34])[N:19]=3)=[CH:16][CH:17]=2)[CH2:9][CH2:10][CH2:11]1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 123928403HCID 123928403, Verbindung

Produkt 1

HCID 123244203HCID 123244203, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of tert-butyl(1-(4-(5-nitro-6-(nitromethyl)-3-phenylpyridin-2-yl)phenyl)cyclobutyl)carbamate (74 mg, 0.15 mmol) in EtOH (50 mL) was added Raney Nickel (17 mg, 0.15 mmol). The resulting mixture was purged with nitrogen and with H2 and then stirred under H2 (1.5 bars) overnight at room temperature. The black mixture was filtered through celite, rinsed few times with EtOH (making sure that the cake remained wet at all times), dried over Na2SO4 and concentrated to dryness under reduced pressure. The resulting residue was used directly without purification.

Aufarbeitung

  1. customThe resulting mixture was purged with nitrogen and with H2
  2. filtrationThe black mixture was filtered through celite
  3. washrinsed few times with EtOH (
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated to dryness under reduced pressure
  6. customThe resulting residue was used directly without purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b52d5dc8d80d4325a0faa179d6019f44
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09221838B2

Notizen zur Reaktion

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