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Trifluoroacetic acid → {5-Hydroxy-4-[(phenylmethyl)oxy]-2-pyridinyl}methyl acetate trifluoroacetate salt

HRID 15158
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 15158
[C:1]([O:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([O:12][CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[C:9]([O:20]CC2C=CC(OC)=CC=2)=[CH:8][N:7]=1)(=[O:3])[CH3:2].C([SiH](CC)CC)C.[F:37][C:38]([F:43])([F:42])[C:39]([OH:41])=[O:40]>ClCCl>[F:37][C:38]([F:43])([F:42])[C:39]([OH:41])=[O:40].[C:1]([O:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([O:12][CH2:13][C:14]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[C:9]([OH:20])=[CH:8][N:7]=1)(=[O:3])[CH3:2]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 12052TriethylsilaneHCID 67526761{5-({[4-(Methyloxy)phenyl]methyl}oxy)-4-[(phenylmethyl)oxy]-2-pyridinyl}methyl acetate

Produkt 1

HCID 67527752{5-Hydroxy-4-[(phenylmethyl)oxy]-2-pyridinyl}methyl acetate trifluoroacetate salt

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of {5-({[4-(methyloxy)phenyl]methyl}oxy)-4-[(phenylmethyl)oxy]-2-pyridinyl}methyl acetate (26.3 g, 67 mmol) in dichloromethane (700 ml) was treated with triethylsilane (10 ml, 62.6 mmol)and trifluoroacetic acid (35 ml). After 16 hours the mixture was evaporated and triturated with toluene/ethyl acetate (250 ml/5 ml) affording a white solid that was isolated by filtration and dried in vacuo (22.5 g).

Aufarbeitung

  1. customAfter 16 hours the mixture was evaporated
  2. customtriturated with toluene/ethyl acetate (250 ml/5 ml)
  3. customaffording a white solid
  4. customthat was isolated by filtration
  5. customdried in vacuo (22.5 g)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a234ecc4331c408fa60743a9d1043272
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07732460B2

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