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N-Methylethylenediamine → HCID 178440439, Verbindung

HRID 1519827
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1519827
[Cl:1][C:2]1[C:6]2[C:7]3[N:8]([C:11]([CH:14]([CH3:16])[CH3:15])=[N:12][N:13]=3)C=[N:10][C:5]=2[S:4][CH:3]=1.CNCCN>CO.[Cl-].[NH4+]>[Cl:1][C:2]1[C:6]([C:7]2[NH:13][N:12]=[C:11]([CH:14]([CH3:16])[CH3:15])[N:8]=2)=[C:5]([NH2:10])[S:4][CH:3]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 8014N-MethylethylenediamineHCID 687818949-Chloro-3-isopropylthieno[3,2-e][1,2,4]triazolo[4,3-c]pyrimidine

Produkt 1

HCID 178440439HCID 178440439, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 25517Ammonium ChlorideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

9-chloro-3-isopropylthieno[3,2-e][1,2,4]triazolo[4,3-c]pyrimidine (300 mg, 1.19 mmol) and N-methylethane-1,2-diamine (0.50 ml, 5.67 mmol) in methanol (10 ml) was placed into a preheated oil bath at 60° C. After stirring for 15 min, the solution was diluted with saturated ammonium chloride and extracted with methylene chloride. The combined organic extracts were dried over magnesium sulfate, filtered, and concentrated under reduced pressure to yield 4-chloro-3-(3-isopropyl-1H-1,2,4-triazol-5-yl)thiophen-2-amine. Method [7] Retention time 1.39 min by HPLC (M+=243 and 245).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with methylene chloride
  2. dry with materialThe combined organic extracts were dried over magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b602bef976c04376bb9b5d91daca43e8
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09073891B2

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