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Hydrochloric Acid → HCID 86699013, Verbindung

HRID 1520075
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1520075
[ClH:1].[NH:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[C:4]([C:11]2[N:12]=[N:13][N:14]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]4[CH2:23][CH2:24][N:25]([C:28]([O:30][C:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32])=[O:29])[CH2:26][CH:27]=4)=[CH:18][CH:17]=3)[CH:15]=2)=[N:3]1>O1CCOCC1>[ClH:1].[NH:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[C:4]([C:11]2[N:12]=[N:13][N:14]([C:16]3[CH:17]=[CH:18][C:19]([C:22]4[CH2:23][CH2:24][N:25]([C:28]([O:30][C:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32])=[O:29])[CH2:26][CH:27]=4)=[CH:20][CH:21]=3)[CH:15]=2)=[N:3]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 67981119HCID 67981119, Verbindung

Produkt 1

HCID 86699013HCID 86699013, VerbindungAusbeute 87,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Hydrogen chloride (6.0 mL of a 4N solution in dioxane) was added to a suspension of tert-butyl 4-{4-[4-(1H-indazol-3-yl)-1H-1,2,3-triazol-1-yl]phenyl}-3,6-dihydropyridine-1(2H)-carboxylate (505 mg; 1.14 mmol; 1.0 eq.) in Dioxane (6.0 mL). The resulting light brown suspension was stirred at 350 for 3 h. It was then concentrated to dryness and the resulting beige solid was suspended in dioxane, filtered, rinsed several times with Et2O and dried under vacuum at 400 to give the title compound as a beige solid (379 mg; 87.7%). 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 13.43 (brs, 1H), 9.52-9.14 (m, 3H), 8.36 (d, J=8.1, 1H), 8.10 (d, J=8.0, 2H), 7.75 (d, J=8.1, 2H), 7.62 (d, J=8.5, 1H), 7.44 (t, J=7.6, 1H), 7.26 (t, J=7.2, 1H), 6.37 (s, 1H), 3.96-3.67 (m, 2H), 3.45-3.18 (m, 2H), 2.93-2.57 (m, 2H).

Aufarbeitung

  1. concentrationIt was then concentrated to dryness
  2. filtrationfiltered
  3. washrinsed several times with Et2O
  4. customdried under vacuum at 400

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-68f9885a042944d68fb8bb3ac9711e8a
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09073892B2

Notizen zur Reaktion

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