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HCID 59226411, Verbindung → HCID 59226573, Verbindung

HRID 1523431
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1523431
CS(O[CH:6]1[CH2:11][CH2:10][C:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][N:15]=[CH:14][C:13]=2[N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:8][CH:7]1[NH:21][C:22]([O:24]C(C)(C)C)=[O:23])(=O)=O>N1C=CC=CC=1>[N+:18]([C:13]1[CH:14]=[N:15][CH:16]=[CH:17][C:12]=1[C:9]1[CH2:10][CH2:11][CH:6]2[O:24][C:22](=[O:23])[NH:21][CH:7]2[CH:8]=1)([O-:20])=[O:19]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 59226411HCID 59226411, Verbindung

Produkt 1

HCID 59226573HCID 59226573, VerbindungAusbeute 85 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

The mixture of (+/−)-2-(tert-butoxycarbonylamino)-4-(3-nitropyridin-4-yl)cyclohex-3-enyl methanesulfonate (1.0 equiv.) in pyridine (0.21M) was stirred at 110° C. for 10 min in microwave. Pyridine was removed under reduced pressure. The residue was dissolved in ethyl acetate, and washed with sat NaCl. The organic was dried with MgSO4, filtered and concentrated to give (+/−)-5-(3-nitropyridin-4-yl)-3,3a,7,7a-tetrahydrobenzo[d]oxazol-2(6H)-one (85%), which was used in the next step without further purification. LC/MS (m/z): MH+=262.1, Rt=0.49

Aufarbeitung

  1. customPyridine was removed under reduced pressure
  2. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. washwashed
  4. dry with materialThe organic was dried with MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6ec45dc877764a2e9e9634c55223218c
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09079889B2

Notizen zur Reaktion

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