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Triethylamine → HCID 178504186, Verbindung

HRID 1525338
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1525338
Cl.[N:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]([NH2:10])=[NH:9].C[O:12][CH:13]=[C:14]([C:19]#[C:20][Si:21]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22])[C:15](OC)=O.C(N(CC)CC)C>CO>[N:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[N:10]=[C:13]([OH:12])[C:14]([C:19]#[C:20][Si:21]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22])=[CH:15][N:9]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 12403615Pyridine-2-carboximidamide hydrochlorideHCID 53914070Methyl 2-(methoxymethylene)-4-(trimethylsilyl)but-3-ynoate

Produkt 1

HCID 178504186HCID 178504186, VerbindungAusbeute 39,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of compound 37-b (15 g, 71 mmol), compound 37-h (12.2 g, 77.8 mmol), triethylamine (21.4 g, 212 mmol) in methanol (200 mL) was stirred overnight at room temperature. The residue obtained from removal of the solvent was purified by flash chromatography (DCM) to afford compound 37-i (7.5 g, 39%) as a yellow solid. 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 8.668-8.649 (m, 1H), 8.428-8.395 (m, 1H), 8.257 (s, 1H), 7.937-7.880 (m, 1H), 7.517-7.471 (m, 1H), 0.285 (s, 9H). LC-MS (ESI): 270 [M+H]+

Aufarbeitung

  1. customThe residue obtained from removal of the solvent
  2. customwas purified by flash chromatography (DCM)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1a3cd87c7c62411ba8a7f50510f5fcae
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09079930B2

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