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Nitric Acid → 3,5-Difluoro-4-nitrophenol

HRID 1527724
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1527724
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([OH:9])[CH:5]=[C:6]([F:8])[CH:7]=1.[N+:10]([O-])([OH:12])=[O:11]>C(Cl)Cl>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([OH:9])[CH:5]=[C:6]([F:8])[C:7]=1[N+:10]([O-:12])=[O:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 944Nitric AcidHCID 759283,5-Difluorophenol

Produkt 1

HCID 178437653,5-Difluoro-4-nitrophenol

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3,5-difluorophenol (10 g, 76.9 mmol) in CH2Cl2 at 0° Celsius was added 4.9 mL of 70% nitric acid dropwise. After addition was complete, the reaction was allowed to warm to room temperature and stirred for 1 hour. The reaction was poured into a separatory funnel and washed once with 750 mL water. The organic layer was dried with Na2SO4, filtered and concentrated to dryness. The resulting residue was purified via FCC to afford the title compound. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 6.81-6.67 (m, 2H), 3.40 (bs, 1H).

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Aufarbeitung

  1. additionAfter addition
  2. additionThe reaction was poured into a separatory funnel
  3. washwashed once with 750 mL water
  4. dry with materialThe organic layer was dried with Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated to dryness
  7. customThe resulting residue was purified via FCC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-681475cfcc954e0990353d08829e6661
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09089569B2

Notizen zur Reaktion

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