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Hydrochloride methanol → HCID 67958029, Verbindung

HRID 1529356
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1529356
C(OC([NH:8][CH:9]1[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15]2[N:20]=[C:19]([C:21]3[C:29]4[C:24](=[CH:25][CH:26]=[C:27]([N+:30]([O-:32])=[O:31])[CH:28]=4)[N:23](C(OC(C)(C)C)=O)[CH:22]=3)[CH:18]=[N:17][CH:16]=2)[CH2:11][CH2:10]1)=O)(C)(C)C.CO.Cl>>[N+:30]([C:27]1[CH:28]=[C:29]2[C:24](=[CH:25][CH:26]=1)[NH:23][CH:22]=[C:21]2[C:19]1[N:20]=[C:15]([N:12]2[CH2:11][CH2:10][CH:9]([NH2:8])[CH2:14][CH2:13]2)[CH:16]=[N:17][CH:18]=1)([O-:32])=[O:31]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 21893726Hydrochloride methanolHCID 67959775HCID 67959775, Verbindung

Produkt 1

HCID 67958029HCID 67958029, VerbindungAusbeute 23,1 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To tert-butyl 3-(6-(4-(tert-butoxycarbonylamino)piperidin-1-yl)pyrazin-2-yl)-5-nitro-1H-indole-1-carboxylate (170 mg, 0.32 mmol) was added 3N MeOH—HCl (3.5 mL) and then heated at 60° C. overnight. The reaction mixture was quenched with water and neutralized with K2CO3. The resulting precipitate was filtered, washed with water and dried to obtain the crude compound. This crude compound was re-crystallized in ethanol to obtain the title compound as a pale yellow solid (25 mg). MS (ESI, pos. ion) m/z: 339.1 (M+1).

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture was quenched with water and neutralized with K2CO3
  2. filtrationThe resulting precipitate was filtered
  3. washwashed with water
  4. customdried
  5. customto obtain the crude compound
  6. customThis crude compound was re-crystallized in ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3cd7b9fad8c642d2887f668837b26042
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09090593B2

Notizen zur Reaktion

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