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Trichloroethylene → HCID 23681230, Verbindung

HRID 1532922
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1532922
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][C:5]([CH2:11][S+:12]([O-:24])[C:13]2[NH:14][C:15]3[CH:16]=[CH:17][C:18]([O:22][CH3:23])=[CH:19][C:20]=3[N:21]=2)=[C:6]([CH3:10])[C:7]=1[O:8][CH3:9].[OH-:25].[Na+:26].ClC=C(Cl)Cl>O1CCCC1>[CH3:1][C:2]1[C:7]([O:8][CH3:9])=[C:6]([CH3:10])[C:5]([CH2:11][S:12]([C:13]2[N-:14][C:15]3[CH:16]=[CH:17][C:18]([O:22][CH3:23])=[CH:19][C:20]=3[N:21]=2)=[O:24])=[N:4][CH:3]=1.[OH2:25].[Na+:26]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6575TrichloroethyleneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178488147HCID 178488147, Verbindung

Produkt 1

HCID 23681230HCID 23681230, VerbindungAusbeute 95 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Omeprazole (1300 g; 3.77 mol) was added under vigorous mechanical stirring to a mixture of tetrahydrofurane (13 L) and 50% aqueous NaOH (296 g, 3.7 mol) and stirring was continued for 45 min. Trichloroethylene (5.7 L) was added and stirring was continued over night at room temperature. The mixture was cooled to +5° C. and then stirred for 3 h. The precipitate was filtered off and the filter cake was washed with trichloroethylene (5 L) and dried under reduced pressure at 50° C. giving omeprazole sodium salt (1314 g, 95%), m.p. 208-210 ° C.

Aufarbeitung

  1. stirringstirring
  2. waitwas continued over night at room temperature
  3. temperatureThe mixture was cooled to +5° C.
  4. stirringstirred for 3 h
  5. filtrationThe precipitate was filtered off
  6. washthe filter cake was washed with trichloroethylene (5 L)
  7. customdried under reduced pressure at 50° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3a34c67e91a04c1f8ecac679be2aa99c
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06207188B1

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