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Hexane → HCID 21559907, Verbindung

HRID 1578371
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1578371
[NH2:1][C:2]1[C:3]([Cl:20])=[N:4][CH:5]=[N:6][C:7]=1[NH:8][CH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][CH3:17])=[C:12]([O:18][CH3:19])[CH:11]=1.[CH2:21](S(O)(=O)=O)C.CCCCCC>C(OCC)(OCC)OCC>[Cl:20][C:3]1[N:4]=[CH:5][N:6]=[C:7]2[C:2]=1[N:1]=[CH:21][N:8]2[CH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][CH3:17])=[C:12]([O:18][CH3:19])[CH:11]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8058HexaneHCID 11668Ethanesulfonic acidHCID 21559906HCID 21559906, Verbindung

Produkt 1

HCID 21559907HCID 21559907, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 31214Ethyl orthoformateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a suspension of 15.6 g (52.8 mmols) of 5-amino-4-chloro-6-(3,4-dimethoxybenzylamino)pyrimidine in 100 ml of triethyl orthoformate was added 149 mg (1.36 mmols) of ethanesulfonic acid and the resulting mixture was heated at 80° for 15 min. Upon cooling and addition of hexane to the reaction mixture, a yellow precipitate formed which was collected by filtration; yield, 15.4 g (95.6%) mp 159°-163°. Recrystallization from EtOH--H2O gave the analytical sample; yield 13.2 g (82.2%) mp 160°-164°.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe resulting mixture was heated at 80° for 15 min
  2. temperatureUpon cooling
  3. customa yellow precipitate formed which
  4. filtrationwas collected by filtration
  5. customyield
  6. customRecrystallization from EtOH
  7. customH2O gave the analytical sample

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4bccadfb0f704c9ba4e3c78808420f8a
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03936454

Notizen zur Reaktion

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