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Ammonia → 3-Amino-1-phenoxy-3-methylbutan-2-one oxime hydrochloride

HRID 1580585
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1580585
[Cl:1][C:2]([CH3:15])([CH:4]([N:13]=[O:14])[CH2:5][O:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=1)[CH3:3].[NH3:16]>CO>[ClH:1].[NH2:16][C:2]([CH3:15])([CH3:3])[C:4](=[N:13][OH:14])[CH2:5][O:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 21316467(3-Chloro-3-methyl-2-nitrosobutoxy)benzene

Produkt 1

HCID 867329813-Amino-1-phenoxy-3-methylbutan-2-one oxime hydrochlorideAusbeute 53 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of 2-chloro-4-(p-methoxy)phenoxy-2-methyl-3-nitrosobutane (V) (4.803 g) in dry methanol (80 ml) was heated to reflux while ammonia gas was passed through until all the solid dissolved (3.5 h). Filtration and removal of solvents gave an off-white solid, which was largely freed of impurities by washing with benzene. Two recrystallisations from isopropanol (a small inorganic residue remained) gave the ketoxime hydrochloride (IV) (2.77 g, yield 53%) as colourless crystals, m.p. 219°-220° (decomp.).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. dissolutiondissolved (3.5 h)
  3. filtrationFiltration and removal of solvents
  4. customgave an off-white solid, which
  5. washby washing with benzene
  6. customTwo recrystallisations from isopropanol (a small inorganic residue

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-65e01234b61e4059b2ef6ebce0ad46a8
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03933820

Notizen zur Reaktion

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