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Thionyl Chloride → HCID 70638444, Verbindung

HRID 1581013
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1581013
[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([CH2:6][N:7]2[CH2:12][CH2:11][N:10]([CH2:13][CH2:14]O)[CH2:9][CH:8]2[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:4][CH:3]=1.S(Cl)([Cl:26])=O>C(Cl)(Cl)Cl>[ClH:1].[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([CH2:6][N:7]2[CH2:12][CH2:11][N:10]([CH2:13][CH2:14][Cl:26])[CH2:9][CH:8]2[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 537479081-(4'-Chloro benzyl)-2-phenyl-4-(beta-hydroxy ethyl) piperazine

Produkt 1

HCID 70638444HCID 70638444, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

24 g. of 1-(4'-chloro benzyl)-2-phenyl-4-(β-hydroxy ethyl) piperazine are dissolved in 150 cc. of chloroform and added drop by drop to a solution of 15 g. of thionyl chloride in 150 cc. of chloroform. The mixture is boiled under reflux for 5 hours and the solvent is removed in a vacuum by heating the mixture in a water bath. Excess of absolute ethanolic hydrochloric acid is added and the remaining acid is distilled off. The crystalline residue obtained is recrystallized from absolute ethanol. Melting point 178°-195° C. (dec.); yield 30 g.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 5 hours
  2. customthe solvent is removed in a vacuum
  3. temperatureby heating the mixture in a water bath
  4. additionExcess of absolute ethanolic hydrochloric acid is added
  5. distillationthe remaining acid is distilled off
  6. customThe crystalline residue obtained
  7. customis recrystallized from absolute ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7ff087a3a3034d428787c1da81bea48f
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03935214

Notizen zur Reaktion

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