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Hydrochloric Acid → HCID 72644370, Verbindung

HRID 1581643
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1581643
[CH3:1][S:2][CH:3]([C:9]1[CH:14]=[C:13]([CH:15]=O)[CH:12]=[CH:11][C:10]=1[O:17][CH3:18])[C:4]([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5].[S:19]1[CH2:23][C:22](=[O:24])[NH:21][C:20]1=[O:25].N1CCCCC1.Cl>C(O)C>[CH3:1][S:2][CH:3]([C:9]1[CH:14]=[C:13]([CH:15]=[C:23]2[S:19][C:20](=[O:25])[NH:21][C:22]2=[O:24])[CH:12]=[CH:11][C:10]=1[O:17][CH3:18])[C:4]([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 5437ThiazolidinedioneHCID 8082PiperidineHCID 10934463HCID 10934463, Verbindung

Produkt 1

HCID 72644370HCID 72644370, VerbindungAusbeute 60,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Ethyl 2-methylthio-2-(5-formyl-2-methoxyphenyl)acetate (7.50 g, 28.0 mmol), thiazolidine-2,4-dione (3.94 g, 33.6 mmol), piperidine (2.80 mL, 28.3 mmol) and ethanol (100 mL) were mixed and refluxed for 14 hours. After allowed to stand for cooling, concentrated hydrochloric acid was added under cooling with ice and stirring to make the reaction mixture acidic. Ice water was added thereto and the mixture was stirred for 30 minutes. The precipitated crystals were collected by filtration, washed with ethanol and water, and then dried to obtain 6.18 g (60%) of the title compound as yellow crystals.

Aufarbeitung

  1. temperaturerefluxed for 14 hours
  2. temperaturefor cooling
  3. temperatureunder cooling with ice
  4. stirringthe mixture was stirred for 30 minutes
  5. filtrationThe precipitated crystals were collected by filtration
  6. washwashed with ethanol and water
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a6c9ec45c236429982e69db2e0874b8f
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06730687B1

Notizen zur Reaktion

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