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Ethyl 4-azido-2,5-difluoro-3-difluoromethoxybenzoate → Ethyl 4-amino-2,5-difluoro-3-difluoromethoxybenzoate

HRID 1584810
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1584810
[N:1]([C:4]1[C:14]([F:15])=[CH:13][C:7]([C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])=[C:6]([F:16])[C:5]=1[O:17][CH:18]([F:20])[F:19])=[N+]=[N-]>C(O)C.C(OCC)(=O)C.[C].[Pd]>[NH2:1][C:4]1[C:14]([F:15])=[CH:13][C:7]([C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])=[C:6]([F:16])[C:5]=1[O:17][CH:18]([F:19])[F:20]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 1

HCID 21220333Ethyl 4-azido-2,5-difluoro-3-difluoromethoxybenzoate

Produkt 1

HCID 21220220Ethyl 4-amino-2,5-difluoro-3-difluoromethoxybenzoate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 178418390HCID 178418390, VerbindungKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

In 210 ml of ethanol and 70 ml of ethyl acetate was dissolved 13.8 g of ethyl 4-azido-2,5-difluoro-3-difluoromethoxybenzoate, and 1.38 g of 5% palladium-carbon was added to the solution, after which the resulting mixture was stirred at 50° C. for six hours under a hydrogen stream. The reaction mixture was filtered, and the filtrate obtained was concentrated under reduced pressure, to obtain 12.3 g of colorless, crystalline ethyl 4-amino-2,5-difluoro-3-difluoromethoxybenzoate.

Aufarbeitung

  1. additionwas added to the solution
  2. filtrationThe reaction mixture was filtered
  3. customthe filtrate obtained
  4. concentrationwas concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6b4b711cbc7a400f934b08e7fffd454a
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05935952

Notizen zur Reaktion

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