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Lawesson's reagent → HCID 15485216, Verbindung

HRID 1586462
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1586462
[CH2:1]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([CH2:11][CH2:12][NH:13][C:14]([C:16]2[C:24]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[N:18]([CH2:25][CH2:26][CH3:27])[N:17]=2)=O)[CH2:7][CH2:6]1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4].COC1C=CC(P2(SP(C3C=CC(OC)=CC=3)(=S)S2)=[S:37])=CC=1>C1(C)C=CC=CC=1.C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:1]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([CH2:11][CH2:12][NH:13][C:14]([C:16]2[C:24]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[N:18]([CH2:25][CH2:26][CH3:27])[N:17]=2)=[S:37])[CH2:7][CH2:6]1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 87949Lawesson's reagentHCID 15435289HCID 15435289, Verbindung

Produkt 1

HCID 15485216HCID 15485216, VerbindungAusbeute 88,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1140TolueneLösungsmittelHCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of N-[2-(4-n-butyl-1-piperazinyl)-ethyl]-1-n-propylindazole-3-carboxamide (0.39 g) obtained in Example 3 in toluene (10 ml) was added Lawesson reagent (0.64 g) at room temperature, and the mixture was heated under reflux for one hour. The reaction solution was cooled to room temperature, diluted with chloroform (50 ml), and then washed with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate (50 ml). The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by thin-layer chromatography on silica gel (chloroform:methanol:aqueous ammonia=8:2:0.2) to give the title compound (0.36 g) as a pale yello; oily substance. Yield=88%.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for one hour
  3. washwashed with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate (50 ml)
  4. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customThe residue was purified by thin-layer chromatography on silica gel (chloroform:methanol:aqueous ammonia=8:2:0.2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3f581e3c17734df6a457b9c62c921f34
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05945434

Notizen zur Reaktion

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