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Carbon Tetrachloride → HCID 10815838, Verbindung

HRID 1587085
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1587085
[CH:1]1([CH2:7][CH:8]([NH2:21])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[N:15]2[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH2:22]([O:24][C:25]1[CH:26]=[C:27]([CH2:36][C:37](O)=[O:38])[CH:28]=[CH:29][C:30]=1[C:31]([O:33][CH2:34][CH3:35])=[O:32])[CH3:23].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C(N(CC)CC)C.C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>C(#N)C>[CH2:22]([O:24][C:25]1[CH:26]=[C:27]([CH2:36][C:37]([NH:21][CH:8]([CH2:7][CH:1]2[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]2)[C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[N:15]2[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]2)=[O:38])[CH:28]=[CH:29][C:30]=1[C:31]([O:33][CH2:34][CH3:35])=[O:32])[CH3:23]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 5943Carbon TetrachlorideHCID 8471TriethylamineHCID 11776TriphenylphosphineHCID 101312123-Ethoxy-4-ethoxycarbonylphenylacetic acidHCID 10493480HCID 10493480, Verbindung

Produkt 1

HCID 10815838HCID 10815838, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of α-cyclohexylmethyl-2-piperidinobenzylamine (1.13 g, 3.96 mmol) in acetonitrile (11 ml) are added, successively, 3-ethoxy-4-ethoxycarbonyl-phenyl acetic acid (1 g, 3.96 mmol), of triphenylphosphine (1.25 g, 4.76 mmol), triethylamine (1.11 ml, 7.92 mmol) and carbon tetrachloride (0.38 ml, 3.96 mmol) and the mixture is stirred for 15 hours at ambient temperature. It is then concentrated by evaporation in vacuo and partitioned between ethyl acetate and water. The organic extract is dried and filtered and concentrated by evaporation in vacuo. The evaporation residue is purified by column chromatography on silica gel (toluene/acetone=10/1).

Aufarbeitung

  1. concentrationIt is then concentrated by evaporation in vacuo
  2. custompartitioned between ethyl acetate and water
  3. extractionThe organic extract
  4. customis dried
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated by evaporation in vacuo
  7. customThe evaporation residue is purified by column chromatography on silica gel (toluene/acetone=10/1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2a5bc4182f144544a70efd115b22aa5a
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05216167

Notizen zur Reaktion

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