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Carbon Disulfide → 4-isothiocyanato-1-methylpiperidine

HRID 1587392
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1587392
O1CCCC1.[CH3:6][N:7]1[CH2:12][CH2:11][CH:10]([NH2:13])[CH2:9][CH2:8]1.[C:14](=S)=[S:15]>>[N:13]([CH:10]1[CH2:11][CH2:12][N:7]([CH3:6])[CH2:8][CH2:9]1)=[C:14]=[S:15]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 6348Carbon DisulfideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 27375314-Amino-1-methylpiperidine

Produkt 1

HCID 157187604-isothiocyanato-1-methylpiperidineAusbeute 100 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-10 °C

Versuchsvorschrift

To a stirred mixture of 412 parts of N,N'-methanetetraylbis[cyclohexanamine] and 2225 parts of tetrahydrofuran there were added dropwise 1092 parts of carbon disulfide and, after cooling to -10° C., portionwise 228 parts of 1-methyl-4-piperidinamine. The whole was stirred for 1 hour at room temperature and was then evaporated. The residue was recrystallized from 2,2'-oxybispropane. The product was filtered off and dried, yielding 416.6 parts (100%) of 4-isothiocyanato-1-methylpiperidine (interm. 16).

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Aufarbeitung

  1. customwas then evaporated
  2. customThe residue was recrystallized from 2,2'-oxybispropane
  3. filtrationThe product was filtered off
  4. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b8814a21592f44839dba8f93e8ef0636
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05217980

Notizen zur Reaktion

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