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Potassium Carbonate → HCID 22599856, Verbindung

HRID 1592115
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1592115
Cl[C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][CH2:9][C:10]#[C:11][CH3:12])[N:5]=[CH:4][N:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[Cl:19][C:20]1[CH:25]=[C:24]([F:26])[CH:23]=[C:22]([F:27])[C:21]=1[OH:28].[Cl-].[NH4+]>CN(C)C=O>[CH2:9]([O:8][C:6]1[CH:7]=[C:2]([O:28][C:21]2[C:22]([F:27])=[CH:23][C:24]([F:26])=[CH:25][C:20]=2[Cl:19])[N:3]=[CH:4][N:5]=1)[C:10]#[C:11][CH3:12]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 121376024-(2-Butynyloxy)-6-chloropyrimidineHCID 225996742-Chloro-4,6-difluorophenol

Produkt 1

HCID 22599856HCID 22599856, VerbindungAusbeute 99,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To 2 ml of N,N-dimethylformamide were added 0.2 g of 4-chloro-6-(2-butynyloxy)pyrimidine, 0.23 g of potassium carbonate, and 0.22 g of 2-chloro-4,6-difluorophenol, followed by stirring at 60° C. for 7 hours. The reaction mixture was then left for cooling to room temperature and poured into a saturated aqueous ammonium chloride solution, which was extracted three times with chloroform. The chloroform layers were combined, washed with diluted hydrochloric acid and then with water, and dried over anhydrous magnesium sulfate and then concentrated. The residue was subjected to silica gel column chromatography to give 0.34 g of 4-(2-butynyloxy)-6-(2-chloro-4,6-difluorophenoxy)pyrimidine (the present compound (47)).

Aufarbeitung

  1. waitThe reaction mixture was then left
  2. temperaturefor cooling to room temperature
  3. extractionwas extracted three times with chloroform
  4. washwashed with diluted hydrochloric acid
  5. dry with materialwith water, and dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b8168defef5d495a96f01b6fc33e29cd
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07291730B2

Notizen zur Reaktion

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